FFF principle
A laminar flow of th

FFF principle

A laminar flow of the eluent carries the sample down a narrow channel,
then a cross-flow field is applied to the laminar flow, and size separation
is obtained by the balance between the cross-flow force and the
different diffusivities determined by particle sizes. Smaller particles
diffuse higher, into a faster portion of the laminar-flow profile, and elute
before larger particles

The retention time (min) of particles is inversely proportional to the
hydrodynamic radius (nm)
F-MALS iinformation

The scattered light is detected at different angles at the same time, and
the angle of scattering is inversely dependent by the particle size

The size measurement is known as the root mean square (RMS) radius
(nm) tha is the root mean square of all the radi making up the molecule
multiplied by the mass at that radius

FFF-MALS method (AF4 Wyatttt,, DAWN Helleos)

Samples were diluted 1:2000 in Triton X-100 and sonicated for 15 min in order to
disrupt as much as possible large particles aggregates

H2O as the ideal mobile phase for compatibility with inks and ICP-MS coupling

The separations were programmed to start after 4 min of focus time followed by 15
minutes of elution using a linear gradient from 1.0 ml/min to 0.1 ml/min

FFF-MALS (90°) for bllack and green iinks

the baseline signal demonstrated that there were no artifacts or micelles, and Triton X-
100 was ideal as dispersant medium

the void peak had a very low intensity so the entire injected sample was focused
correctly and for a sufficient amount of time

no sample remained in the injection line (no significant interaction sample-membrane)
Both inks indicated a mono-modal distribution of a single population of nanoparticles
continuously distributed from smaller to larger particles eluting from 7 to 12 min with
average RMS radius of 73 nm for black and 148 nm for green

FFF-MALS (90°) for bllue and viiollet iinks+
In the blue, the fractogram showed an almost symmetric band with a maximum at 10
min, fronted with some samples eluting at 6 min but the scattering intensity was very low
to calculate any RMS radius. The main peak eluted from 8 to 12 min and had an
average RMS radius of 158 nm
In the violet, two population of particles were visible, the first eluting after the void peak
at 6 min, followed by peak eluting from 8 to 12 min with an average RMS radius of 92
nm. This distribution seemed to be bi-modal but separation needs improvements

Cumulative number fractiion
According to the EC definition for nanomaterials, black and violet inks
could be defined “nanomaterials”, as already showed by the DLS results

Parameters
Nebulizer Cross Flow
Spray chamber Scott Double Pass
Neb gas flow Optimized for

Resultados (español) 1:

Principio FFF
? Un flujo laminar de la eluyente lleva la muestra por un canal estrecho,
a continuación, un campo de flujo transversal se aplica a la de flujo laminar, y la separación por tamaños
se obtiene por el equilibrio entre la fuerza de flujo transversal y las
diferentes difusividades determinados por tamaños de partícula. Las partículas más pequeñas
se difunden más alto, en una parte más rápida del perfil de flujo laminar, y eluyen
antes de partículas más grandes
? El tiempo de retención (min) de las partículas es inversamente proporcional al
radio hidrodinámico (nm)
F-males iinformation
? La luz dispersada se detecta en diferentes ángulos al mismo tiempo, y
el ángulo de dispersión depende inversamente por el tamaño de partícula
? La medida del tamaño que se conoce como la raíz cuadrada (RMS) de radio significa
(nm) tha es la raíz cuadrada media de todos los radicales que componen la molécula
multiplicada por la masa en ese radio método FFF-males (AF4 Wyatttt,, DAWN Helleos) ? Las muestras se diluyeron 1:2000 en Triton X-100 y se sonicaron durante 15 min con el fin de perturbar tanto como posibles agregados de partículas grandes ? H2O como la fase móvil ideal para compatibilidad con tintas y ICP-MS de acoplamiento ? Las separaciones fueron programados para comenzar después de 4 minutos de tiempo de enfoque seguido de 15 minutos de elución usando un gradiente lineal de 1,0 ml / min a 0,1 ml / min FFF-males (90 °) para bllack y iinks verdes ? la señal de la línea de base demostró que no había artefactos o micelas, y Triton X- 100 era ideal como medio dispersante ? el pico vacío tenía una intensidad muy baja para que toda la muestra inyectada fue enfocada correctamente y para una cantidad de tiempo suficiente ? ninguna de las muestras se mantuvo en la línea de inyección (sin interacción significativa de la muestra-membrana) Ambas tintas indicaron una distribución monomodal de una sola población de nanopartículas distribuido continuamente desde más pequeño para las partículas más grandes de elución de 7 a 12 min con radio medio de RMS de 73 nm para negro y 148 nm para el verde FFF-males (90 °) para bllue y iinks viiollet + En el azul, el fractograma mostró una banda casi simétrica, con un máximo de 10 min, con fachada con algunas muestras que eluyen a los 6 min, pero la intensidad de la dispersión era muy baja para el cálculo de cualquier radio RMS. El pico principal eluido del 8 al 12 min y tenía un radio promedio de RMS de 158 nm En la violeta, dos poblaciones de partículas eran visibles, la primera elución después del pico de vacío a los 6 min, seguido de elución pico del 8 al 12 min con un radio medio RMS de 92 nm. Esta distribución parece ser bimodal pero la separación necesita mejoras número fractiion acumulativa De acuerdo con la definición de la CE para los nanomateriales, las tintas negras y violetas se podrían definir "nanomateriales", como ya se demostró por el DLS resultados Parámetros nebulizador de flujo cruzado spray cámara de Scott Doble Pass flujo de gas Neb Optimizado para <3% de óxidos de flujo de la muestra 1 ml / min potencia de RF de 1,2 KW Tiempo de espera 1 ms analitos 63Cu, 64Zn, 52Cr, 47Ti celda de colisión Él Couplliing FFF wiith IICP-MS de masa de metal en cada nanopartícula es proporcional a los iones detectados en los recuentos de ICP-MS correspondientes, mientras que el metal disuelto produce una señal de fondo de bajo continuo NexION utilizó una celda de colisión con Él para eliminar el disolvente y basados ​​en Ar interferencias poliatómicas y un tiempo de permanencia detector muy bajo con el fin de capturar el momento resuelta nanopartículas pulsos que duran sólo unos pocos milisegundos método NexIIon IICP-MS (NexIIon 300 Perkiin Ellmer) FFF-IICP-MS del iink verde 1. Consiideratiions finales - anallytiicall Métodos El desarrollo de un método para la separación de Cr (III) y Cr (VI) en las tintas es urgente DLS y FFF-males parece dar resultados similares, tanto en lo que indica la presencia de partículas distribuidos de forma continua desde unos pocos nanómetros a cientos de nanómetros de acoplamiento FFF-ICP-MS parece ser útil para una simultánea determinación de tamaño de partícula y la composición de metal de tintas incluso en trazas niveles de concentración pueden mejorar y validados Fraccionamiento y necesidades de análisis de ICP-MS, pero algunos aspectos prácticos importantes han sido todavía resuelve: una buena disolución de muestras en Triton-X, no hay plazo para ejecutar el traspaso, sin interacciones samplemembrane, fase móvil H2O compatibles con ICP-MS

Resultados (español) 2:

FFF principio

un flujo laminar del eluyente lleva la muestra abajo de un canal estrecho,
entonces un campo de flujo transversal se aplica para el flujo laminar, y tamaño separación
es obtenido por el equilibrio entre la fuerza y la
diferentes de flujo cruzado difusividades determinado por tamaños de partícula.Las partículas más pequeñas
difusa superior, en mayor parte del perfil de flujo laminar, y eluir
Antes de partículas más grandes

el tiempo de retención (min) de particulas es inversamente proporcional a la
radio hidrodinamico (NM)
f-mals información

la luz dispersa es detectado en diferentes ángulos a la vez, y
el ángulo de dispersión es inversamente dependiente por el tamaño de particula

la medición es conocido Como el tamaño raiz cuadrada media (RMS) Radio
(NM) Tha es la raiz cuadrada media de todos los Radi inventando la molécula
multiplicado por la masa en ese radio

fff-mals método (AF4 wyatttt, Dawn helleos)

muestras se diluye 1: 2000 en Triton X - 100 y sonicado para 15 min para
perturbar tanto como sea posible las particulas grandes agregados

H2O como el ideal de fase móvil para la compatibilidad con tintas y ICP - MS, acoplamiento

las separaciones fueron programados para empezar despues de 4 min de foco tiempo seguido por 15
minutos de elución con un gradiente lineal de 1,0 ml / min a 0,1 ml / min

fff-mals (90°) para bllack y verde une

la señal basal, demostró que no había artefactos o micelas, Triton X - y
100 era ideal como dispersante medio

el vacío Peak tuvo una muy baja intensidad para toda la muestra inyectado se centró
correctamente y para una cantidad suficiente de tiempo

no muestra se mantuvo en la línea de inyección (ninguna interacción significativa muestra de membrana)
tanto tintas indicó un mono la distribución modal de una sola población de nanopartículas
continuamente distribuido desde pequeños a partículas más grandes de elución de 7 a 12 min con
Promedio de RMS radio de 73 nm para el negro y 148 Nm para Green

fff-mals (90°) para bllue y viiollet une
en el azul, el fractogram mostró una banda casi simétrica con un máximo de 10
- min, de frente con algunas muestras de elución en 6 minutos pero la dispersion intensidad fue muy baja
para calcular cualquier RMS radio.El pico principal eluye de 8 a 12 min y tenia un
RMS medio radio de 158 nm
en la violeta,Dos habitantes de partículas eran visibles, la primera tras el vacío de pico de elución
en 6 min, seguido por pico de elución de 8 a 12 min con un valor RMS radio de 92
nm.Esta distribución parecía ser bi - modal, pero la separación necesita mejoras

número acumulativo fractiion
según la definición de la CE para los nanomateriales, negro y violeta tintas
podría definirse "nanomateriales",Como ya se demostró en la DLS resultado






spray nebulizador parámetros de flujo cruzado cámara Scott doble paso
Neb flujo de gas optimizado para < 3% de óxidos
flujo de Muestra 1 ml / min
Potencia de RF de 1,2 kW
tiempo de permanencia 1 ms
analitos 63cu, 64zn, 52cr, 47ti
-
couplliing FFF con celda de colisión iicp-ms
masa metálica en cada nanopartícula es proporcional a los iones detectados en el
correspondiente ICP - MS cuenta,Mientras que los metales disueltos produce un continuo de baja señal de fondo

nexion utiliza una celda de colisión con él para eliminar el solvente - basado y ar
poliatómico interferencias y un detector de tiempo de permanencia muy baja para
capturar el tiempo de resolverse las nanopartículas pulsos que duran solo un par de miliseg
nexiion iicp-ms método (nexiion 300 perkiin Ellmer)

fff-iicp-ms del verde conexión


1.Consiideratiions final - anallytiicall métodos


el desarrollo de un método para la separación de Cr (iii) y CR (VI) en
tintas es urgente
DLS y fff-mals parece dar resultados similares, indicando la presencia de partículas continuamente distribuido
de pocos nanómetros a
cientos de nanometros
acoplamiento fff-icp-ms parece ser un util para simultáneamenteDeterminación del tamaño de las partículas y metales traza la composición de tintas, incluso a niveles de concentración

fraccionamiento y análisis de ICP - MS necesita mejorarse y validado, pero
algunas importantes aspectos prácticos han sido aun resuelto: un bueno disolución
de muestras en Triton - X, no correr correr llevar, no hay interacciones samplemembrane,
H2O fase móvil compatible con ICP - MS